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X射线自由电子激光不仅能产生无与伦比的高亮度辐射，而且辐射具有完全的横向相干性，并且是脉冲式的，比较有代表性的FEL光源有美国的LCLS光源，德国的EuroXFEL光源等，同步辐射XAFS对吸收元素的局域结构和化学环境相当敏感，能够在原子尺度上表征近邻配位壳层的结构信息（包括配位原子的种类、数目、键长、价态以及无序度等），有助于深度剖析电极的氧化还原反应、电荷转移过程、局域原子几何结构变化以及无定型中间相等相关信息。
对样品无破坏，可进行原位测试；，能获得高精度的配位原子种类、配位数及原子间距等结构参数，一般认为原子间距度可达0，01Å，在研究中，XAFS越来越成为“标配”，国内越来越多的课题组力图通过该技术进行深入表征，提升研究档次，有鉴于此，湖南大学谭勇文教授课题组[4]对BiSn合金前驱体，采用一步电化学刻蚀的方法，得到了一种新型的Bi基纳米线结构催化剂，该催化剂以高导电性的Bi为金属核，以Sn掺入非晶相BiOx为壳，zui终实现了电化学还原CO2为甲酸的高选择性。
第二代是同步辐射专用光源，典型设计为利用弯转磁铁产生同步辐射，它们都是电子储存环，通常能量较低，如美国布鲁克海文guo家实验室NSLS光源（800MeV），巴西guo家同步辐射实验室LNLS光源（1，然而XAFS测试的门槛相对较高，一方面是由于国内机时供不应求，如上海光源BL14W1线站的机时申请获批率仅有15%；另一方面，数据解析所涉及的物理知识相对深奥，需要有一定基础的专业人员才能解析出更具有可信度的结果。