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本期，笔者重点介绍同步辐射XAFS技术，不依赖于长程有序结构，可用于非晶态材料的研究；，不受其它元素干扰，可对同一材料中不同元素分别研究；，不受样品状态影响，可测量固体（晶体、粉末），液体（溶液、熔融态）和气体等；，作者以Bi和Bi2O3作为参考，分析了Bi2O2Se和Bi2O2Se/G复合材料中BiL3边XANES光谱（图8），同时利用吸收边特征，根据偶极子选择规则探测电子从2p3/2轨道到空6d轨道的激发。
X射线自由电子激光不仅能产生无与伦比的高亮度辐射，而且辐射具有完全的横向相干性，并且是脉冲式的，比较有代表性的FEL光源有美国的LCLS光源，德国的EuroXFEL光源等，同步辐射XAFS对吸收元素的局域结构和化学环境相当敏感，能够在原子尺度上表征近邻配位壳层的结构信息（包括配位原子的种类、数目、键长、价态以及无序度等），有助于深度剖析电极的氧化还原反应、电荷转移过程、局域原子几何结构变化以及无定型中间相等相关信息。
第二代是同步辐射专用光源，典型设计为利用弯转磁铁产生同步辐射，它们都是电子储存环，通常能量较低，如美国布鲁克海文guo家实验室NSLS光源（800MeV），巴西guo家同步辐射实验室LNLS光源（1，然而XAFS测试的门槛相对较高，一方面是由于国内机时供不应求，如上海光源BL14W1线站的机时申请获批率仅有15%；另一方面，数据解析所涉及的物理知识相对深奥，需要有一定基础的专业人员才能解析出更具有可信度的结果。