如果含有标准物质,就需要用多重分裂的方式来进行拟合,XPS测出来的原子比和化学式中的原子比不一样是正常的吗,比如说TiO2,很后测出来O:Ti不是2:答:这个是非常正常的,在小白班di一节课我们强调了XPS是探测表面3-10nm的技术,但是我们都知道,表面和体相是不一样的,表面是容易被吸附到污染物质,且容易造成氧空位,下面以超级电容器Ni(OH)2掺杂Co(OH)2的电极材料样品的数据为例进行NLLFS拟合,具体操作如下。
实用XPS定量分析方法可以概括为标样法、元素灵敏度因子法和一级原理模型,目前XPS定量分析多采用元素灵敏度因子法,该方法利用特定元素谱线强度作参考标准,测得其它元素相对谱线强度,求得各元素的相对含量,根据谱峰形状,结合文献对O1s进行峰拟合,分别是530eV左右的ZnO晶格O的峰(OL)、531,XPS常用AlKα或者MgKαX射线为激发源,能检测周期表中除氢、氦以外的所有元素,一般检测限为0。
当用XPS测量绝缘体或者半导体时,由于光电子的连续发射而得不到电子补充,使得样品表面出现电子亏损,这种现象称为“荷电效应”,荷电效应将使样品表面出现一稳定的电势Vs,对电子的逃离有一定束缚作用,因此荷电效应将引起能量的位移,使得测量的结合能偏离真实值,造成测试结果的偏差,高分辨谱经过分峰拟合之后,就可以用来确定元素的化学态了,或者通过反应前后样品的高分辨谱图对比来得到其表面电子结构的变化信息等等。